GÁZKROMATOGRÁFIA: MŰKÖDÉSE, TÍPUSAI, ALKATRÉSZEI, FELHASZNÁLÁS - KÉMIA - 2025

A gázkromatográfia (GC) instrumentális analitikai módszer a keverék komponenseinek elválasztására és elemzésére. Gáz-folyadék megoszlási kromatográfia néven is ismert, amely, amint később kiderül, a legmegfelelőbb erre a módszerre hivatkozni.

A tudományos élet sok területén nélkülözhetetlen eszköz a laboratóriumi vizsgálatok során, mivel egy desztillációs torony mikroszkopikus változata, amely kiváló minőségű eredményeket képes előállítani.

Forrás: Gabriel Bolívar

Ahogy a neve is jelzi, gázokat használ a funkcióinak fejlesztéséhez; pontosabban: ezek a mozgó fázisok, amelyek a keverék alkotóelemeit hordozzák.

Ez a vivőgáz, amely a legtöbb esetben hélium, áthalad a kromatográfiás oszlop belsejében, ugyanakkor az összes alkotóelem elválasztódik.

Egyéb erre a célra használt vivőgázok a nitrogén, a hidrogén, az argon és a metán. Ezek megválasztása az elemzéstől és a rendszerhez kapcsolt detektortól függ. A szerves kémiában az egyik fő detektor a tömegspektrofotométer (MS); ezért a technika megszerezte a CG / EM nómenklatúrát.

Így nemcsak a keverék összes alkotóeleme el van választva, hanem molekulatömegük is ismert, és innen azonosításuk és mennyiségi meghatározásuk.

Minden minta tartalmazza a saját mátrixát, és mivel a kromatográfia képes "tisztázni" azt a vizsgálatra, felbecsülhetetlen értékű segítséget nyújtott az analitikai módszerek továbbfejlesztéséhez és fejlesztéséhez. Ezen felül, a többváltozós eszközökkel együtt, kiterjeszthető a nem várt szintre.

Hogyan működik a gázkromatográfia?

Hogyan működik ez a technika? A mozgófázis, amelynek maximális összetétele megegyezik a vivőgázéval, a mintát a kromatográfiás oszlop belsejében húzza. A folyékony mintát el kell párologtatni, és ennek biztosítása érdekében komponenseinek magas gőznyomásúaknak kell lenniük.

Így a vivőgáz és az eredeti folyékony keverékből illékony gáznemű minta képezi a mozgófázist. De mi a helyhez kötött fázis?

A válasz az oszlop típusától függ, amelyen a csapat dolgozik, vagy megköveteli az elemzést; és valójában ez az álló fázis meghatározza a figyelembe vett CG típusát.

Elválasztás

A központi kép egyszerű módon ábrázolja az alkatrészek szétválasztását egy oszlopban a CG-ben.

A vivőgázmolekulákat elhagytuk, hogy ne lehessen összetéveszteni a párologtatott minta molekuláival. Minden szín eltérő molekulanak felel meg.

A helyhez kötött fázis, bár úgy tűnik, hogy narancssárga gömbök, valójában egy vékony folyadékréteg, amely nedvesíti az oszlop belső falait.

Mindegyik molekula eltérően oldódik vagy oszlik el az említett folyadékban; azok, amelyek a leginkább interakcióba lépnek, elmaradnak, és azok, amelyek nem, gyorsabban haladnak előre.

Következésképpen a molekulák elválasztódnak, ahogy a színes pontok mutatják. Azt mondják, hogy a lila pontok vagy molekulák először kerülnek el, míg a kék utoljára jön ki.

A fenti mondás másik módja: a molekulának, amely először kijut, a legrövidebb retenciós idő (T _R).

Így az egyik lehet azonosítani ezek a molekulák közvetlen összehasonlítása a T _R. Az oszlop hatékonysága közvetlenül arányos azzal a képességgel, hogy elválasztja a molekulákat, amelyek hasonló affinitással rendelkeznek az álló fázishoz.

Érzékelés

Miután a szétválasztás a képen látható módon befejeződött, a pontok elkerülhetők és észlelésre kerülnek. Ehhez a detektornak érzékenynek kell lennie az ezen molekulák által okozott zavarokra vagy fizikai vagy kémiai változásokra; és ezt követően egy olyan jelrel reagál, amelyet egy kromatogramon keresztül erősítünk és ábrázolunk.

Ezután a kromatogramokon lehet analizálni a jeleket, alakjukat és magasságukat az idő függvényében. A színes pontok példájának négy jelből kell származnia: az egyik a lila molekulákhoz, az egyik a zöldhez, a másik a mustár színűekhez, és az utolsó jel, magasabb T _R-vel, a kékhez.

Tegyük fel, hogy az oszlop gyenge, és nem képes elválasztani a kékes és mustáros színű molekulákat. Mi történne? Ebben az esetben nem négy elúciós csíkot kapnánk, hanem három, mivel az utóbbi kettő átfedésben van.

Ez akkor is megtörténhet, ha a kromatográfiát túl magas hőmérsékleten végezzük. Miért? Mivel minél magasabb a hőmérséklet, annál nagyobb a gáznemű molekulák migrációs sebessége, és annál kisebb az oldhatóságuk; és ezért kölcsönhatásai a helyhez kötött fázissal.

típusai

Gázkromatográfiának alapvetően két típusa van: CGS és CGL.

CGS

A CGS a szilárd kromatográfia rövidítése. Jellemzője, hogy folyékony helyett szilárd állófázisú.

A szilárd anyagnak olyan átmérőjű pórusokkal kell rendelkeznie, amelyeket úgy szabályozhatunk, hogy a molekulák mikor maradnak meg az oszlopon átmenő migráció során. Ez a szilárd anyag általában molekuláris sziták, mint például a zeolitok.

Nagyon specifikus molekulákhoz alkalmazzák, mivel a CGS általában számos kísérleti komplikációval szembesül; például a szilárd anyag visszafordíthatatlanul megtarthatja a molekulák egyikét, teljesen megváltoztatva a kromatogramok formáját és analitikai értékét.

CGL

A CGL gáz-folyadék kromatográfia. Ez az ilyen típusú gázkromatográfia, amely az összes alkalmazás túlnyomó részét lefedi, és ezért a két típus közül a leghasznosabb.

Valójában a CGL megegyezik a gázkromatográfiával, annak ellenére, hogy nincs meghatározva, hogy miről beszél. A továbbiakban csak ezt a típusú CG-t említjük.

Gázkromatográf alkatrészei

Forrás: A gép nem olvasható. Dz feltételezte (szerzői jogi igények alapján)., a Wikimedia Commonson keresztül

A gázkromatográf alkatrészeinek egyszerűsített vázlata látható a fenti képen. Vegye figyelembe, hogy a hordozógázáram nyomása és áramlása, valamint az oszlopot melegítő kemence hőmérséklete szabályozható.

Ebből a képről össze lehet foglalni a CG-t. A hengerből áramlik a He áramlása, amely az érzékelőtől függően az egyik felé irányul, a másik pedig az injektor felé irányul.

Az injektorba mikrofecskendőt helyezünk, amellyel azonnal (nem fokozatosan) szabadul fel µL nagyságrendű mintamennyiség.

A kemencéből és az injektorból származó hőnek elég magasnak kell lennie ahhoz, hogy a minta azonnal elpárologjon; kivéve, ha közvetlenül gáznemű mintát injektálnak.

A hőmérséklet azonban sem lehet túl magas, mivel elpárologtathatja a folyadékot az oszlopban, amely helyhez kötött fázisként funkcionál.

Az oszlop spirálként van csomagolva, bár U alakja is lehet. Mivel a minta az oszlop teljes hosszában elhalad, eléri az érzékelőt, amelynek jeleit megerősítik, és így kromatogramot kap.

Oszlop

A piacon végtelen katalógusok találhatók, többféle lehetőséggel a kromatográfiás oszlopok számára. Ezek megválasztása az elválasztandó és elemzendő elemek polaritásától függ; ha a minta apoláris, akkor a legkevésbé poláros álló fázissal rendelkező oszlopot kell választani.

Az oszlopok csomagolt vagy kapilláris típusúak lehetnek. A középső kép oszlopa kapilláris, mivel az álló fázis a belső átmérőjét lefedi, az egész belső részét nem.

A csomagolt oszlopban az egész belső teret szilárd anyaggal töltötték fel, amely általában tűzálló tégla por vagy kovaföld.

Külső anyaga lehet réz, rozsdamentes acél, vagy akár üveg vagy műanyag. Mindegyik megkülönböztető tulajdonságokkal rendelkezik: felhasználási módja, hossza, a legjobban elválasztható komponensek, az optimális üzemi hőmérséklet, a belső átmérő, a hordozó szilárd anyagán adszorbeált állófázis százalékos aránya stb.

Detektor

Ha az oszlop és a kemence a GC szíve (akár CGS, akár CGL), akkor az detektor az agya. Ha az érzékelő nem működik, akkor nincs értelme elválasztani a minta összetevőit, mivel nem fogja tudni, hogy mi azok. A jó detektornak érzékenynek kell lennie a vizsgálandó anyag jelenlétére és a legtöbb elemre reagálnia kell.

Az egyik leggyakrabban használt hővezető képesség (TCD), amely az összes alkatrészre reagál, bár nem ugyanolyan hatékonysággal, mint az adott analitkészlethez tervezett egyéb detektorok.

Például a lángionizációs detektor (FID) szénhidrogének vagy más szerves molekulák mintáira szolgál.

Alkalmazások

-Gázkromatográf nem hiányozhat a bűnügyi vagy bűnügyi nyomozó laboratóriumban.

-A gyógyszeriparban minőségi elemző eszközként használják a szennyeződések keresésére a gyártott gyógyszer-tételekben.

- Segít felismerni és mennyiségileg meghatározni a gyógyszermintákat, vagy lehetővé teszi az elemzést annak ellenőrzésére, hogy a sportoló doppant-e.

- Ezt használják a vízforrásokban lévő halogénezett vegyületek mennyiségének elemzésére. Hasonlóképpen, a peszticidekkel való szennyezettség szintje a talajból is meghatározható.

- Vizsgálja meg a különböző eredetű minták zsírsav-profilját, akár növényi, akár állati mintákból.

- A biomolekulák illékony származékokká történő átalakítása ezen módszerrel tanulmányozható. Így meg lehet vizsgálni az alkoholok, zsírok, szénhidrátok, aminosavak, enzimek és nukleinsavak tartalmát.

Irodalom

1. Day, R. és Underwood, A. (1986). Kvantitatív analitikai kémia. Gáz-folyadék kromatográfia. (Ötödik kiadás). PEARSON Prentice Hall.
2. Carey F. (2008). Szerves kémia. (Hatodik kiadás). Mc Graw Hill, p577-578.
3. Skoog DA és West DM (1986). Instrumentális elemzés. (Második kiadás). Közi.
4. Wikipedia. (2018). Gáz kromatográfia. Helyreállítva: en.wikipedia.org
5. Thet K. és Woo N. (2018. június 30.). Gáz kromatográfia. Kémia LibreTexts. Helyreállítva: chem.libretexts.org
6. Sheffield Hallam Egyetem. (Sf). Gáz kromatográfia. Helyrehozva: tanítás.shu.ac.uk