- Mi a szabványosítás?
- Az elsődleges szabványok jellemzői
- Példák az elsődleges szabványokra
- Az alapok szabványosítása
- A savak szabványosítása
- A redox reagensek szabványosítása
- Feladatok
- 1. Feladat
- 2. gyakorlat
- 3. gyakorlat
- Irodalom
Az oldatok szabványosítása olyan folyamat, amely lehetővé teszi az oldat koncentrációjának pontos meghatározását. Az erre a célra használt anyagokat elsődleges szabványoknak nevezik.
Az oldatot a térfogat-titrálási (titrálási) módszer alkalmazásával szabványosítják, akár klasszikus, akár műszeres technikákkal (potenciometria, kolorimetria, stb.).
Forrás: Pixabay
Ehhez az oldott fajok előre reagálnak egy lemért primer standarddal. Ezért a mennyiségi elemzéshez elengedhetetlen a térfogatú léggömbök használata.
Például a nátrium-karbonát az elsődleges standard, amelyet a savak, köztük a sósav standardizálására használnak, amely titrálóvá válik, mivel felhasználható a nátrium-hidroxid titrálására. Így meghatározható a minta alapja.
A titráló anyag térfogatát folyamatosan adjuk hozzá, amíg az a analit ekvivalens koncentrációjával reagál. Ez azt jelzi, hogy elérte a diploma ekvivalencia pontját; más szóval, a titráló anyag "teljesen semlegesíti" az analitot egy másik kémiai anyaggá történő átalakításával.
Ismert, hogy mikor kell befejezni a titráló anyag hozzáadását indikátorok használatával.Az azon pillanatot, amikor a mutató megváltozik a színben, a titrálás végpontjának nevezzük.
Mi a szabványosítás?
A szabványosítás nem más, mint egy másodlagos standard megszerzése, amely a kvantitatív meghatározásokhoz szolgál. Hogyan? Mert ha ismeri a koncentrációját, akkor is tudja, mi lesz az analizált anyag titrálása után.
Ha nagy pontossággal kell meghatározni az oldatok koncentrációját, akkor mind a titráló oldatot, mind az oldatot, amelyhez titrálni kell, standardizálják.
A reakciók, amelyekben a titrálási módszert alkalmazzák, a következők:
-Sav-bázis reakciók. A térfogati módszerrel számos sav és bázis koncentrációja meghatározható.
-Oxid redukciós reakciók. Az oxidációval járó kémiai reakciókat széles körben használják a térfogati elemzésben; például jodometrikus meghatározások.
-A csapadék reakciók. Az ezüst kation kicsapódik egy halogéncsoportból, például klórból álló anionnal, így ezüst-kloridot (AgCl) kapunk.
-Komplexképződés reakciói, például az ezüst reakciója a cianid-ionnal.
Az elsődleges szabványok jellemzői
Az elsődleges standardként használt anyagoknak egy sor követelménynek meg kell felelniük, hogy teljesítsék szabványosítási funkciójukat:
- Van ismert összetétele, mivel különben nem lesz pontosan ismert, hogy a standardnak mekkora részét kell mérni (sokkal kevesebb a későbbi koncentráció kiszámítása).
- Szobahőmérsékleten stabil, és ellenáll a sütőben történő szárításhoz szükséges hőmérsékleteknek, ideértve a víz forráspontjával egyenlő vagy annál magasabb hőmérsékleteket is.
-Nagyon tiszta. Mindenesetre a szennyeződés nem haladhatja meg a 0,01–0,02% -ot. Ezen túlmenően a szennyeződések minőségileg meghatározhatók, ami megkönnyítené az esetleges interferenciák eltávolítását az elemzésekben (például a titráló téves mennyiségei).
- Könnyen kiszáradhat és nem lehet olyan higroszkópos, azaz vízben maradnak a szárítás során. Levegővel való érintkezéskor sem szabad lefogyni.
- Ne szívjon fel olyan gázokat, amelyek interferenciát okozhatnak, valamint a minta degenerálódását okozhatja
- Gyorsan és sztöchiometrikusan reagáljon a titráló reagenssel.
- Nagy egyenértékű súlya van, amely csökkenti az anyag mérése során esetlegesen elkövetett hibákat.
Példák az elsődleges szabványokra
Az alapok szabványosítása
-Szulfosalicilsav
-Benzoesav
-Káliumsav-ftalát
-Szulfanilsav
-Oxálsav
A savak szabványosítása
-Tris-hidroxi-metil-aminometán
-Nátrium-karbonát
-Borax (bórsav és nátrium-borát keveréke).
-Tri-hidroxi-metil-amino-metán (THAM néven ismert)
A redox reagensek szabványosítása
- Erős oxid
-Vas
-Kálium-dikromát
-Réz
Feladatok
1. Feladat
Egy bizonyos mennyiségű, 0,3542 g tömegű nátrium-karbonátot (savak számára elsődleges standard) feloldunk a vízben, és sósavoldattal titráljuk.
A nátrium-karbonát-oldathoz hozzáadott metilnarancs-indikátor fordulópontjának eléréséhez 30,23 ml sósavoldatot költöttünk el. Számítsa ki a HCl koncentrációját.
Ez az a megoldás, amelyet szabványosítani kell, elsődleges nátrium-karbonát felhasználásával.
Na 2 CO 3 + 2 HCl => 2 NaCl + H 2 O + CO 2
pEq (Na 2 CO 3 = pm / 2) (Na 2 CO 3 molekulatömege = 106 g / mol)
pEq = (106 g / mol) / (2 Eq / mol)
= 53 g / ekv
Az ekvivalenciaponton:
mekv HCI = milliekvivalens Na 2 CO 3
VHCl x N HCl = mg Na 2 CO 3 / pEq N a CO 3
30,23 ml x N sósav = 354, mg / (53 mg / mEq)
Ezután megtisztítja a HCl normálitását, N:
30,23 ml x N sósav = 6,68 mEq
N sósav = 6,68 mEq / 30,23 ml
N sósav = 0,221 mEq / ml
2. gyakorlat
A kálium-ftalátot (KHP) a NaOH-oldat standardizálására használják, ez az elsődleges standard, amely egy légstabil szilárd anyag, amelyet könnyű mérni.
1,673 gramm kálium-ftalátot feloldunk 80 ml vízben és hozzáadunk 3 csepp fenolftalein indikátor oldatot, amely a titrálás végpontján rózsaszín színűvé válik.
Tudva, hogy a KHP-titrálás 34 ml NaOH-t fogyaszt, mi ez a normalitás?
Kálium-ftalát ekvivalens tömege = 204,22 g / Eq
Az egyenértékűség végpontján:
NaOH ekvivalensei = KHP ekvivalensei
VNaOH x N = 1,673 g / (204,22 g / ekvivalens)
KHP ekvivalensei = 8 192 · 10 -3 egyenérték
Így:
V NaOH x NOH = 8,192 · 10 -3 egyenérték
Mivel 34 ml-t (0,034 liter) használtunk, helyettesítjük az egyenletben
N NaOH = (8,192 · 10 -3 ekvivalens / 0,034 L)
= 0,241 N
3. gyakorlat
0,45 g tömegű tiszta CaCO 3 (elsődleges standard) mintát feloldunk egy mennyiségű vízben, és szolubilizálása után 500 ml-es vízzel kiegészítjük egy mérőlombikban.
Vegyünk 100 ml kalcium-karbonát-oldatot és tegyük egy Erlenmeyer-lombikba. Az oldatot 72 ml etilén-diamin-tetraecetsavval (EDTA) titráljuk, T eriokróm fekete indikátor alkalmazásával.
Számítsa ki az AEDT oldat molaritását
A fok ekvivalencia pontján:
mmol EDED = mmol CaCO 3
Az EDTA V x molaritása = mg CaCO 3 / PM CaCO 3
A kalcium-karbonát 500 ml-ben történő feloldása után 100 ml-t vettünk a titráláshoz, azaz 0,09 g (0,45 g egyötöde). Így:
0,072 L x M EDTA = 0,09 g / 100,09 g / mol
M AEDT = 8,99 10-4 mol / 0,072 L
= 0,0125
Irodalom
- Galano Jiménez A. és Rojas Hernández A. (második). Standard anyagok a savak és bázisok standardizálására.. Helyreállítva: depa.fquim.unam.mx
- A titráló oldatok szabványosítása.. Helyreállítva: ciens.ucv.ve:8080
- Wikipedia. (2018). Átlagos megoldás. Helyreállítva: es.wikipedia.org
- Kémia 104: Savas és bázikus oldatok standardizálása. Helyreállítva: chem.latech.edu
- Day, RA és Underwood, AL (1989). Kvantitatív analitikai kémia. 5. kiadás. Pearson, Prentice Hall.