- alapjai
- reakciók
- Általános eljárás
- Nátrium-tioszulfát előállítása
- Keményítő-indikátor előkészítése
- Nátrium-tioszulfát szabványosítása
- Jodometrikus titrálás
- Alkalmazások
- Irodalom
A jodometria olyan módszer, amely kvantitatív módon meghatározza az oxidálószert titrálással vagy közvetett jód-titrálással. Ez az analitikai kémia egyik leggyakoribb redox titrálása. Itt a leginkább érdekes faj nem az elemi jód, az I 2, hanem annak jodid anionjai, I -, amelyek jó redukáló szerek.
Az I - erős oxidálószerek jelenlétében gyorsan, teljes mértékben és kvantitatív módon reagál, így elemi jódmennyiséget eredményezve, amely egyenértékű a szóban forgó oxidálószer vagy elemző anyagéval. Így, titrálásával vagy titrálásával ezt jóddal egy redox titrálószer általánosan nátrium-tioszulfát, Na 2 S 2 O 3, a koncentráció a vizsgálandó anyag meghatározása.
Az összes jodometrikus titrálás vagy keményítő hozzáadása nélküli titrálás vége. Forrás: LHcheM a Wikipedia segítségével.
A felső kép azt a végpontot mutatja, amelyet várhatóan megfigyelnek a jodometrikus titrálás során. Ugyanakkor nehéz megállapítani, mikor kell megállítani a titrálást. Ennek oka az, hogy a barna szín sárgássá válik, és fokozatosan színtelenné válik. Ezért használják a keményítő-mutatót e végpont további kiemelésére.
A jodometria lehetővé teszi néhány oxidáló faj elemzését, például a zsírok hidrogén-peroxidjait, a kereskedelmi fehérítőkből származó hipokloritot vagy a rézkationokat különböző mátrixokban.
alapjai
A jodimetriával ellentétben a jodometria az I. fajtán alapul - kevésbé érzékeny az aránytalanra vagy a nemkívánatos reakciókra. A probléma az, hogy noha jó redukálószer, nem léteznek olyan mutatók, amelyek jodiddal adnák meg a végpontokat. Ezért nem hagyják ki az elemi jódot, hanem továbbra is kulcsfontosságú pontot jelentenek a jodometriában.
A jodidot feleslegben adjuk hozzá annak biztosítása érdekében, hogy teljes mértékben redukálja az oxidálószert vagy az analit származékát képező elemi jódot, amely vízben oldódik, amikor a közegben lévő jodidokkal reagál:
I 2 + I - → I 3 -
Ily módon triiodid fajok alakulnak ki, I 3 -, amelyek az oldatot barna színűre fedi (lásd a képet). Ez a faj ugyanúgy reagál, mint az I 2, így amikor a titrálás megszűnik, a szín eltűnik, jelezve a titrálás végpontját Na 2 S 2 O 3 -on (a kép jobb oldalán).
Ezt I 3 - ugyanolyan reakciónak nevezik, mint az I 2, tehát nem releváns, hogy a két faj közül melyiket írják a kémiai egyenletbe; mindaddig, amíg a terhek kiegyensúlyozottak. Általában ez a helyzet zavart okoz az első alkalommal járó jodometria tanulók számára.
reakciók
A jodometria a következő kémiai egyenlettel ábrázolt jodid-anionok oxidációjával kezdődik:
A OX + I - → I 3 -
Ahol A OX az oxidáló faj vagy a meghatározandó analit. Ezért koncentrációja ismeretlen. Ezután az előállított I 2 értéket értékelik vagy megnevezik:
I 3 - + Tartó → Termék + I -
Az egyenletek nem kiegyensúlyozottak, mert csak azoknak a változásoknak a megmutatására törekszenek, amelyekben a jód megy keresztül. A koncentráció I 3 - egyenértékű az az A OX, így az utóbbi meg kívánjuk határozni közvetve.
A titráló anyagnak ismert koncentrációval kell rendelkeznie, és mennyiségileg redukálnia kell a jódot (I 2 vagy I 3 -). A legismertebb a nátrium-tioszulfát, Na 2 S 2 O 3, amelynek a titrálás reakció:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Vegye figyelembe, hogy a jodid újra megjelenik, és a tetrationát-anion, az S 4 O 6 2– is kialakul. A Na 2 S 2 O 3 azonban nem elsődleges standard. Ezért a térfogati titrálás előtt szabványosítani kell. Megoldásaikat KIO 3 és KI alkalmazásával értékelik, amelyek savas közegben reagálnak egymással:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Így a koncentráció I 3 - ionok ismert, ezért titráljuk Na 2 S 2 O 3 szabványosítani azt.
Általános eljárás
Minden jódméréssel meghatározott analitnak megvan a maga saját módszertana. Ez a szakasz azonban az eljárás általános ismertetését írja le ennek a technikának a végrehajtására. A szükséges mennyiségek és térfogatok a mintától, a reagensek rendelkezésre állásától, a sztöchiometrikus számításoktól vagy alapvetően a módszer végrehajtásának módjától függnek.
Nátrium-tioszulfát előállítása
Kereskedelmi szempontból ez a só pentahidrát formájában van, Na 2 S 2 O 3 · 5 H 2 O. A desztillált vizet, amellyel az oldatot elkészítik, először fel kell forralni, hogy kiküszöbölje azokat a mikrobákat, amelyek képesek oxidálni.
Hasonlóképpen, egy tartósítószert, mint például Na 2 CO 3 adunk hozzá, úgy, hogy amikor érintkezik a savas közegben, akkor szabaddá CO 2, amely kiszorítja a levegőt, és akadályozza az oxigén zavaró oxidálásával a jodidok.
Keményítő-indikátor előkészítése
Minél hígabb a keményítőkoncentráció, annál kevésbé lesz intenzív a kapott sötétkék szín, ha összehangolják az I 3 - -val. Emiatt kis mennyiségű (kb. 2 gramm) oldódik egy liter forrásban lévő desztillált vízben. Az oldatot tiszta tisztaságig keverjük.
Nátrium-tioszulfát szabványosítása
Miután a Na 2 S 2 O 3 van állítjuk elő, hogy standardizáljuk. Meghatározott mennyiségű KIO 3- at helyezünk desztillált vízzel ellátott Erlenmeyer-lombikba, és hozzáadunk feleslegben KI-t. Egy térfogatrész 6 M sósavat adunk hozzá, hogy ezt a lombikba, és ez azonnal titráljuk a Na 2 S 2 O 3 oldat.
Jodometrikus titrálás
A Na 2 S 2 O 3 vagy bármilyen más titráló anyag standardizálásához jodometrikus titrálást kell végezni. Abban az esetben az analit, ahelyett, hozzátéve HCI, H 2 SO 4 használt. Néhány elemzett anyagnak időre van szüksége az I - oxidálódásához. Ebben az időtartamban a lombikot alumíniumfóliával lefedik vagy sötétben hagyják állni, hogy a fény nem okozhat nemkívánatos reakciókat.
Amikor az I 3 - titráljuk, majd a barna oldatot fokozatosan kapcsolja sárgás, indikatív pont hozzá néhány milliliter keményítő indikátor. Azonnal a sötétkék keményítő-jód komplex képződik. Ha hozzá a korábbi, a magas koncentrációja a I 3 - lenne degradálják a keményítő és a mutató nem fog működni.
A jodometrikus titrálás valódi végpontja kék színű, bár világosabb, hasonlóan ehhez a jód-keményítő oldathoz. Forrás: Voicu Dragoș
Addig add hozzá Na 2 S 2 O 3 -ot, amíg a sötétkék szín világossá válik, mint a fenti kép. Amikor az oldat halványsárga színűvé válik, a titrálást leállítják, és további csepp Na 2 S 2 O 3 -ot adnak hozzá, hogy ellenőrizze a pontos pillanatot és térfogatot, amikor a szín teljesen eltűnik.
Alkalmazások
Jodometrikus titrálást gyakran használnak a zsíros termékek hidrogén-peroxidjainak meghatározására; hipoklorit anionok kereskedelmi fehérítőkből; oxigén, ózon, bróm, nitrit, jodátok, arzénvegyületek, perjodátok és a borok kén-dioxid-tartalma.
Irodalom
- Day, R. és Underwood, A. (1989). Kvantitatív analitikai kémia. (ötödik kiadás). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipedia. (2020). Jodometriában. Helyreállítva: en.wikipedia.org
- SD Brown professzor. (2005). Standard nátrium - tioszulfát - oldat és
- A hipoklorit meghatározása kereskedelmi fehérítőszerben. Helyreállítva: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (Sf). Jodometria és jodimetria. Federica internetes tanulás. Helyreállítva: federica.unina.it
- Barreiro, L. és Navés, T. (2007). Tartalmi és nyelvi integrált tanulás (CLIL) Anyagok a kémiában és az angolban: Jodometrikus titrálás. A tanár anyaga. Helyreállítva: diposit.ub.edu