- A vizsgálandó anyag kvalitatív és mennyiségi elemzése
- A mennyiségi elemzés lépései
- Az analit mintavétele
- Az analit átalakulása mérhető formába
- Mérés
- A mérések kiszámítása és értelmezése
- Irodalom
Az analit egy kémiai faj (ionok, molekulák, polimer aggregátumok), amelyek jelenlétét vagy koncentrációját kémiai mérési eljárás során kívánatos megismerni. A mérési folyamatról beszélve a meglévő analitikai technikákra utal, akár klasszikus, akár instrumentális.
A vizsgálandó anyag tanulmányozásához "kémiai nagyítóval" van szükség, hogy megjeleníthesse annak körülményeit, amely azt körülveszi; ezt a közeget mátrixnak nevezzük. Szükséges továbbá egy szabály, amelyet ismert koncentráció és válasz értékekkel (abszorbancia, feszültség, áram, hő, stb.) Alapuló szabványokból építenek be.

Forrás: Pexels
A vizsgálandó anyag meghatározására vagy mennyiségi meghatározására szolgáló klasszikus technikák általában abban állnak, hogy a reakcióba lép egy másik anyaggal, amelynek összetétele és koncentrációja pontosan ismert. Ez összehasonlítás egy standard egységgel (titránsként ismert) annak érdekében, hogy meghatározzuk az analit tisztaságát rajta.
Bár az instrumentális, bár lehet, hogy ugyanaz a klasszikus alapelv, fizikai választ akarnak összekapcsolni az analit koncentrációjával. Ezek közül a technikák közül világszerte megemlíthetjük: spektroszkópiát, kalorimetriát, voltammetriát és kromatográfiát.
A vizsgálandó anyag kvalitatív és mennyiségi elemzése
A kvalitatív elemzés a mintában lévő elemek vagy anyagok azonosítására vonatkozik egy meghatározott reakciók sorozatán keresztül. A kvantitatív elemzés célja annak meghatározása, hogy egy mintában mekkora az adott anyag.
A meghatározott anyagot gyakran a kívánt komponensnek vagy elemzőnek nevezik, és a vizsgált vagy elemzett minta kis vagy nagy részét képezheti.
Ha az analizálandó anyag több mint a minta 1% -át, akkor azt fő összetevőnek kell tekinteni; míg ha 0,01 és 1% között van, akkor a minta kisebb alkotóelemének tekintik. És ha az anyag a minta 0,01% -ánál kevesebbet képvisel, akkor az analizált anyagot nyomelemeknek kell tekinteni.
A kvantitatív elemzés alapulhat a vett minta méretén, és az elemzéseket általában a következőképpen lehet felosztani:
-Macro, ha a minta tömege nagyobb, mint 0,1 g
-Semimicro, minták 10 és 100 mg között
-Micro, 1-10 mg mintákkal
-Ultramicro, ezek a mikrogramm nagyságrendű minták használatához kapcsolódnak (1 μg = 10 -6 g)
A mennyiségi elemzés lépései
A minta mennyiségi elemzése négy szakaszból áll:
-Mintavétel
-Konvertálja az analizált anyagot a méréséhez megfelelő formában
-Mérés
-A mérések kiszámítása és értelmezése.
Az analit mintavétele
A kiválasztott mintának reprezentatívnak kell lennie annak az anyagnak, amelyből kivonták. Ez azt jelenti, hogy az anyagnak lehetőleg homogénnek kell lennie. Ezért a minta összetételének tükröznie kell annak az anyagnak a összetételét, amelyből a mintát vették.
Ha a mintát kellő gondossággal választják ki, akkor a benne található analit koncentrációja megegyezik a vizsgált anyag koncentrációjával.
A minta két részből áll: a vizsgálandó anyagból és a mátrixból, amelybe a vizsgálandó anyag bemerül. Kívánatos, hogy az elemzéshez használt módszer a lehető legnagyobb mértékben kiküszöbölje a mátrixban található anyagok interferenciáját.
Az anyag, amelyben a vizsgálandó anyagot megvizsgálják, különböző természetű lehet; például: folyadék, egy kőzet, egy talaj, gáz, vér- vagy más szöveti minta stb. Tehát a mintavétel módja az anyag jellegétől függően változhat.
Ha folyadékot kell elemezni, a mintavétel bonyolultsága attól függ, hogy a folyadék homogén vagy heterogén. Hasonlóképpen, a folyadékból vett minta vételének módja attól a céltól függ, amelyet a tanulmányban fejleszteni kívánnak.
Az analit átalakulása mérhető formába
A kvantitatív analitikai módszer alkalmazásának ebben a fázisában az első lépés a minta feloldása. Az erre a célra alkalmazott módszer a vizsgált anyag jellegétől függ.
Bár mindegyik anyag specifikus problémát jelenthet, a minták feloldására használt két leggyakoribb módszer:
- Kezelés erős savakkal, például kénsavval, sósavval, salétromsavval vagy perklórsavval
- Olvadás savas vagy bázikus folyadékban, majd vízzel vagy savval történő kezelés.
A mintában levő analit koncentrációjának meghatározása előtt meg kell oldani az interferencia problémáját. Ezeket olyan anyagok állíthatják elő, amelyek pozitívan reagálnak az analit meghatározásánál alkalmazott reagensekre, ami hamis eredményeket eredményezhet.
Az interferencia szintén olyan nagy lehet, hogy megakadályozza a analizált anyag reakcióját a meghatározásánál használt reagensekkel. Az interferenciák kiküszöbölhetők azok kémiai jellegének megváltoztatásával.
A vizsgálandó anyagot az interferenciától is elválasztják az interferencia kicsapásával, minden egyes esetben a speciális reagensek felhasználásával.
Mérés
Ezt a lépést fizikai vagy kémiai módszerekkel hajthatjuk végre, amelyek során az elemzésre specifikus vagy szelektív reakciókat hajtunk végre. Ugyanakkor a standard oldatokat ugyanúgy dolgozzák fel, amelyek lehetővé teszik az analit koncentrációjának összehasonlítással történő meghatározását.
Sok esetben olyan eszközöket kell alkalmazni, amelyek célja az anyagok kémiai elemzésében felmerülő problémák megoldása, például: abszorpciós spektroszkópia, láng fotometria, gravimetria stb. Ezeknek a módszereknek a felhasználásával meg lehet határozni az analit jelenlétét a mintában, és számszerűsíteni.
A kvantitatív műszeres elemzés során el kell készíteni ismert koncentrációjú (standardokat vagy szabványokat) tartalmazó oldatokat, amelyekre a választ meghatározzák a kalibrációs görbe felépítésére szolgáló módszer alkalmazásával (amely "kémiai szabályként" szolgál)..
Fontos, hogy megfelelő nyomatokat tervezzen és használjon, amelyek információkat szolgáltatnak az elemzés lehetséges hibáiról, valamint az analit minimális mennyiségéről, amelyet az alkalmazott módszerrel meg lehet határozni.
Az üres táblák információkat szolgáltatnak a reagensek minőségéről és az alkalmazott módszertanról.
A mérések kiszámítása és értelmezése
Az eredmények megszerzése után folytatják a statisztikai elemzést.
Kezdetben kiszámolják az eredmények átlagát, valamint a megfelelő eltérés alkalmazásával a szórást. Ezt követően kiszámítják a módszer alkalmazásának hibáját, és a statisztikai táblázatokkal összehasonlítva meghatározzák, hogy az analit-koncentráció eredményeinek megszerzésekor elkövetett hiba esik-e az engedélyezett határokon.
Irodalom
- Day, RA és Underwood, AL (1986). Kvantitatív analitikai kémia. 5 ta Edition. A Pearson Prentice Hall kiadása.
- 3. fejezet: Az analitikai kémia szókincse.. Helyreállítva: agora.cs.wcu.edu
- Fogalmak. nd) Az analit kémiai koncepciója. Helyreállítva: 10conceptos.com
- Prof. Oyola R. Martínez. (2016). Analitikai kémia.. Helyreállítva: uprh.edu
- Denton R. Braun. (2016. április 1.). Kémiai elemzés. Encyclopædia Britannica. Helyreállítva: britannica.com
