A kalcinálás egy olyan eljárás, amelynek során a szilárd mintát magas hőmérsékleten teszik ki oxigén jelenlétében vagy hiányában. Az analitikai kémiában ez a gravimetrikus elemzés egyik utolsó lépése. A minta tehát bármilyen természetű lehet, szervetlen vagy szerves; de különösen ásványokról, agyagokról vagy zselatin-oxidokról szól.
Amikor a kalcinálást levegőáram alatt hajtják végre, azt állítják, hogy oxigénnel atmoszférában fordul elő; például szilárd anyag melegítése égéstermékkel való nyílt térben vagy olyan kemencékben, amelyekre nem alkalmazható vákuum.
Rudimentáris vagy alkémiai kalcinálás a nyílt ég alatt. Forrás: Pixabay.
Ha az oxigént nitrogén vagy nemesgáz helyettesíti, akkor a kalcinálást közömbös atmoszférában végzik. A felmelegített szilárd anyaggal kölcsönhatásba lépő atmoszférák közötti különbség az oxidációval szembeni érzékenységétől függ; vagyis az oxigénnel reagálva egy másik oxidáltabb vegyületté alakul.
A kalcinálással nem az a cél, hogy a szilárd anyagot megolvasztjuk, hanem annak kémiai vagy fizikai módosítása, hogy megfeleljen az alkalmazásához szükséges tulajdonságoknak. A legismertebb példa a mészkő, a CaCO 3 kalcinálása a betonhoz szükséges mészré (CaO) való átalakításához.
Folyamat
A mészkő hőkezelése és a kalcinálás kifejezés közötti kapcsolat annyira szoros, hogy valójában nem ritka azt feltételezni, hogy ez az eljárás csak a kalciumvegyületekre vonatkozik; Ez azonban nem igaz.
Minden szilárd anyag, szervetlen vagy szerves, kalcinálhat, amennyiben nem olvadnak el. Ezért a hevítési folyamatnak a minta olvadáspontja alatt kell zajlania; Hacsak nem keverék, ahol az egyik alkotóeleme megolvad, míg a többi szilárd marad.
A kalcinálás folyamata a mintától, a skálától, a célkitűzéstől és a szilárd anyag hőkezelése utáni minőségétől függ. Ezt globálisan két típusra lehet osztani: analitikus és ipari.
analitikai
Ha a kalcinálási folyamat analitikus, ez általában a gravimetrikus elemzés utolsó nélkülözhetetlen lépéseinek egyike.
Például egy sor kémiai reakció után csapadékot kapunk, amely képződése során nem tűnik tiszta szilárd anyagnak; nyilvánvalóan feltételezve, hogy a vegyület előre ismert.
A tisztítási technikáktól függetlenül a csapadékban még mindig van víz, amelyet el kell távolítani. Ha ilyen vízmolekulák vannak a felszínen, akkor magas hőmérsékleten nem kell eltávolítani őket; de ha "csapdába esnek" a kristályok belsejében, akkor a sütő hőmérséklete meghaladhatja a 700-1000ºC-ot.
Ez biztosítja a csapadék kiszáradását és a vízgőzök eltávolítását; következésképpen összetétele határozottá válik.
Hasonlóképpen, ha a csapadék termikus bomláson megy keresztül, akkor a hőmérsékletnek, amelyen meg kell kalcinálni, elég magasnak kell lennie ahhoz, hogy a reakció teljes legyen; egyébként szilárd, meghatározatlan összetételű lenne.
A következő egyenletek összegzik a két korábbi pontot:
A nH 2 O => A + nH 2 O (gőz)
A + Q (hő) => B
A nem definiált szilárd lenne keverékek A / A · nH 2 O és A / B, amikor ideális esetben kell tiszta A és B, ill.
Ipari
Egy ipari kalcinálási folyamatban a kalcinálás minősége ugyanolyan fontos, mint a gravimetrikus elemzésnél; de a különbség az összeállításban, a módszerben és az előállított mennyiségekben van.
Az analitikai elemzés célja a reakció teljesítményének vagy a kalcinált tulajdonságainak tanulmányozása; míg az ipari szektorban sokkal fontosabb, hogy mekkora mennyiségben termelik és mennyi ideig.
Az ipari kalcinálási eljárás legjobb ábrázolása a mészkő hőkezelése, amely az alábbi reakción megy keresztül:
CaCO 3 => CaO + CO 2
A kalcium-oxid (CaO) a cement előállításához szükséges mész. Ha az első reakciót kettő egészíti ki:
CaO + H 2 O => Ca (OH) 2
Ca (OH) 2 + CO 2 => CaCO 3
A kapott CaCO 3 kristályok állíthatók elő, és méretezve, a robosztus tömegek ugyanazon vegyület. Így nemcsak CaO keletkezik, hanem CaCO 3 mikrokristályokat is előállítanak, amelyek a szűrőkhöz és más finomított kémiai folyamatokhoz szükségesek.
Az összes fémkarbonát ugyanolyan módon bomlik, de különböző hőmérsékleten; azaz ipari kalcinációs folyamataik nagyon különbözőek lehetnek.
A kalcinálás típusai
Önmagában nincs mód a kalcináció besorolására, hacsak nem a folyamatra és a változásokra támaszkodunk, amelyekre a szilárd anyag megy keresztül a hőmérséklet emelkedésével. Ez utóbbi szempontból elmondható, hogy kétféle kalcináció létezik: az egyik kémiai, a másik a fizikai.
Kémia
A kémiai kalcinálás az, amelyben a szilárd anyag vagy a csapadék termikusan bomlik. Ezt a CaCO 3 esetében magyarázták. A magas hőmérsékleten történő alkalmazás után a vegyület nem azonos.
Fizikai
A fizikai kalcináció az, amelyben a minta jellege végül nem változik, miután vízgőzt vagy más gázt bocsátott ki.
Példa erre a csapadék teljes dehidrációja reakció nélkül. A kristályok mérete a hőmérséklettől függően változhat; magasabb hőmérsékleten a kristályok általában nagyobbok, és ennek eredményeként a szerkezet „felpattanhat” vagy megrepedhet.
A kalcinálás utolsó aspektusát: a kristályok méretének ellenőrzését nem részletezték, de érdemes megemlíteni.
Alkalmazások
Végül felsoroljuk az általános és a specifikus kalcinálási alkalmazások sorozatát:
-Fémkarbonátok bomlása a megfelelő oxidokban. Ugyanez vonatkozik az oxalátokra.
- Ásványi anyagok, zselatin-oxidok vagy bármilyen más minta dehidratálása gravimetriás elemzés céljából.
-Szilárd anyagot ad át egy fázisátmenetre, amely szobahőmérsékleten metastabilis lehet; vagyis ha új kristályaidat lehűtötték, akkor időbe telik, hogy visszatérjenek ahhoz, amilyenek voltak a kalcinálás előtt.
-Aktiválja az alumínium-oxidot vagy a szént, hogy növelje pórusának méretét és viselkedjen, valamint az abszorbens szilárd anyagok mellett.
- módosítja az ásványi nanorészecskék, például az Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 szerkezeti, rezgési vagy mágneses tulajdonságait; vagyis fizikai kalcináción megy keresztül, ahol a hő befolyásolja a kristályok méretét vagy alakját.
- Ugyanez a korábbi hatás figyelhető meg az egyszerűbb szilárd anyagokban, például az SnO 2 nanorészecskékben, amelyek mérete növekszik, amikor a magas hőmérsékletek agglomerálódni kényszerülnek; vagy szervetlen pigmentekben vagy szerves színezékekben, ahol a hőmérséklet és a szemek befolyásolják színét.
- És a kémiai mintákat nyersolajból, valamint bármely más illékony vegyületből kénmentesítik.
Irodalom
- Day, R. és Underwood, A. (1989). Kvantitatív analitikai kémia (ötödik kiadás). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipedia. (2019). Kiégetik. Helyreállítva: en.wikipedia.org
- Elsevier. (2019). Kiégetik. ScienceDirect. Helyreállítva: sciencedirect.com
- Hubbe Martin. (Sf). A papírgyártás nedvesvégű kémia mini-enciklopédia. Helyreállítva: projekti.ncsu.edu
- Indrayana, IPT, Siregar, N., Suharyadi, E., Kato, T. és Iwata, S. (2016). A nanokristályos Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 mikroszerkezetének, rezgési spektrumainak és mágneses tulajdonságainak kalcinációs hőmérsékletfüggése. Journal of Physics: Konferencia sorozat, 776. kötet, 1. kiadás, cikk azonosítója. 012.021.
- FEECO International, Inc. (2019). Kiégetik. Helyreállítva: feeco.com
- Gaber, MA Abdel-Rahim, AY Abdel-Latief, Mahmoud. N. Abdel-Salam. (2014). A kalcinációs hőmérséklet hatása a szokásos csapadékképzési módszerrel szintetizált nanokristályos SnO 2 szerkezetére és porozitására. Nemzetközi Elektrokémiai Tudományos Lap.