- Mi az a gravimetrikus elemzés?
- - A gravimetria típusai
- Közvetlen
- Közvetett
- -Kicsapódik
- Nélkülözhetetlen funkciók
- Nagy tisztaságú
- Ismert összetétel
- Stabilitás
- Nagy molekulatömeg
- Alacsony oldhatóság
- Nagy részecskék
- Gravimetriás módszerek
- Csapadék
- Electrogravimetry
- Elpárologtatás
- Mechanikus vagy egyszerű
- termogravimetria
- Alkalmazások
- Elemzési példa
- Foszfitek
- Vezet
- Kalcium
- Nikkel
- Irodalom
A gravimetria az analitikai kémia egyik legfontosabb ága, amely számos technikából áll, amelyek közös sarokköve a tömegmérés. A tömegek számtalan módon mérhetők: közvetlenül vagy közvetve. Az ilyen alapvető mérések eléréséhez a mérleget; A gravimetria szinonimája a tömegnek és a skáláknak.
Függetlenül attól, hogy a tömeg megszerzéséhez milyen módon választották meg a módszert vagy a módszert, a jeleknek vagy az eredményeknek mindig meg kell világítaniuk a vizsgált anyag vagy az érdeklődő fajok koncentrációját; egyébként a gravimetriának nem lenne analitikai értéke. Ez azzal egyenértékű, hogy megerősítjük, hogy egy csapat detektor nélkül működött és továbbra is megbízható volt.
Régi mérleg, néhány almát mérve. Forrás: Pxhere.
A fenti képen egy régi méretarány látható, almával a konkáv lemezén.
Ha az alma tömegét ezzel a skálával határozzuk meg, akkor az almaszámmal arányos összértéket kapnánk. Most, ha külön-külön megmérnénk, az egyes tömegértékek megfelelnének az alma összes részecskéjének; fehérje-, lipid-, cukor-, víz-, hamutartalma stb.
Jelenleg nincs utalás a gravimetrikus megközelítésre. De tegyük fel, hogy a skála rendkívül specifikus és szelektív lehet, és elhanyagolhatja az alma többi alkotórészét, miközben csak az érdeklődőt mérlegeli.
Ezt az idealizált skálát kiigazítva az alma mérlegelésével közvetlenül meghatározható, hogy tömegének mekkora része felel meg egy adott fehérje vagy zsír típusának; mennyi vizet tárol, mekkora az összes szénatomja stb. Ily módon az alma táplálék-összetételét gravimetrikusan meghatározzuk.
Sajnos nincs olyan lépték (legalábbis ma), amely képes ezt megtenni. Vannak speciális technikák, amelyek lehetővé teszik az alma alkotóelemeinek fizikai vagy kémiai elválasztását; majd végül mérje meg külön-külön és készítse el a kompozíciót.
Mi az a gravimetrikus elemzés?
Leírtam az alma példáját, amikor az analit koncentrációját egy tömeg mérésével határozzuk meg, amikor gravimetriás elemzésről beszélünk. Ez az elemzés mennyiségi, mivel megválaszolja a „mennyi van” kérdést. az analitre vonatkozóan; de nem térfogatok, sugárzás vagy hő, hanem tömeg mérésével nem válaszolja meg.
A valóságban a minták nem csupán alma, hanem gyakorlatilag bármilyen anyag: gáz, folyadék vagy szilárd anyag. A minták fizikai állapotától függetlenül azonban lehetővé kell tenni, hogy a mintákból megmérhető tömeg vagy különbség kinyerhető legyen; amely közvetlenül arányos lesz az analit koncentrációjával.
Ha azt mondják, hogy "extrahál egy tömeget" a mintából, akkor azt jelenti, hogy csapadékot kapunk, amely olyan vegyületből áll, amely az elemzést tartalmazza, vagyis magát.
Visszatérve az almához, az alkotóelemeik és molekuláik gravimetriás méréséhez meg kell kapni csapadékot mindegyikükre; víz csapadék, másik fehérjék stb.
Az összes mérlegelése után (egy sor elemző és kísérleti módszer után) ugyanazt az eredményt érik el, mint az idealizált egyensúlyt.
- A gravimetria típusai
A gravimetrikus analízisben két fő módszer van az analit koncentrációjának meghatározására: közvetlenül vagy közvetve. Ez a besorolás globális, és ezekből származnak módszerek és végtelen specifikus technikák az egyes minták egyes analitjaihoz.
Közvetlen
A közvetlen gravimetriás elemzés olyan, amelyben az analizált anyagot egy tömeg egyszerű mérésével számszerűsítik. Például, ha megmér egy AB vegyület csapadékát, és ismeri az A és B atomtömegét, valamint az AB molekuláris tömegét, akkor kiszámolhatja az A vagy B tömegét külön-külön.
Az összes olyan elemzés, amely csapadékot képez, amelynek tömegéből kiszámítják az analit tömegét, közvetlen gravimetria. Az almakomponensek különféle csapadékokra történő szétválasztása az ilyen típusú elemzés másik példája.
Közvetett
A közvetett gravimetrikus elemzések során meghatározzuk a tömegkülönbségeket. Itt kivonást hajtunk végre, amely mennyiségileg meghatározza az analitot.
Például, ha először megmérjük a mérlegben lévő almát, majd szárazra melegítjük (de nem éget), az összes víz elpárolog; azaz az alma elveszíti minden nedvességtartalmát. A szárított almát ismét megmérjük, és a tömegkülönbség megegyezik a víz tömegével; ezért a vizet gravimetrikusan számszerűsítettük.
Ha az elemzés egyértelmű, akkor hipotetikus módszert kell kidolgozni, amelynek segítségével az összes víz kivonható az almából, és külön mérlegben kristályosítható. Nyilvánvaló, hogy a közvetett módszer a legegyszerűbb és legpraktikusabb.
-Kicsapódik
Először tűnhet egyszerűnek a csapadék előállítása, de valójában bizonyos feltételekhez, folyamatokhoz, elfedő és kicsapó szerek használatához, stb. Szükséges, hogy elválaszthassuk a mintától, és hogy tökéletes állapotban legyen mérhető.
Nélkülözhetetlen funkciók
A csapadéknak meg kell felelnie a jellemzők sorozatának. Néhány ezek közül:
Nagy tisztaságú
Ha nem lenne elég tiszta, akkor a szennyeződések tömegét a vizsgálandó anyag tömegének részeként feltételezzük. Ezért a csapadékot meg kell tisztítani mosással, átkristályosítással vagy bármilyen más módszerrel.
Ismert összetétel
Tegyük fel, hogy a csapadék a következő bomláson mehet keresztül:
OLS 3 (s) => MO (s) + CO 2 (g)
Így történik, hogy nem ismert, hogy az MCO 3 (fémkarbonátok) mekkora része bomlott le a megfelelő oxidjába. Ezért a csapadék összetétele nem ismert, mivel lehet MCO 3 · MO vagy MCO 3 · 3MO keveréke stb. Ennek megoldásához garantálni kell az MCO 3 teljes lebomlását MO-ra, csak az MO súlyát mérve.
Stabilitás
Ha a csapadék ultraibolya fény, hő vagy levegővel való érintkezés útján bomlik, akkor annak összetétele már nem ismert; és ismét az előző helyzet előtt áll.
Nagy molekulatömeg
Minél nagyobb a csapadék molekulatömege, annál könnyebb lesz mérni, mivel kisebb mennyiségekre lesz szükség az egyensúlyi leolvasás rögzítéséhez.
Alacsony oldhatóság
A csapadéknak kellően oldhatatlannak kell lennie, hogy nagyobb szövődmények nélkül kiszűrhető legyen.
Nagy részecskék
Bár ez nem feltétlenül szükséges, a csapadéknak a lehető leginkább kristályosnak kell lennie; vagyis a részecskék méretének a lehető legnagyobbnak kell lennie. Minél kisebb a részecské, annál zselatinosabb és kolloidabb lesz, ezért nagyobb kezelést igényel: szárítás (oldószer eltávolítása) és kalcinálás (tömegének állandóvá tétele).
Gravimetriás módszerek
A gravimetrián belül négy általános módszer létezik, amelyeket alább említünk.
Csapadék
Az alszakaszokban már említettük, hogy az elemzés kvantitatív kicsapásából áll annak meghatározása céljából. A mintát fizikailag és kémiailag kezeljük úgy, hogy a csapadék a lehető legtisztább és megfelelő legyen.
Electrogravimetry
Ebben a módszerben a csapadékot egy elektróda felületére helyezik, amelyen keresztül egy elektromos áramot vezetnek egy elektrokémiai cellában.
Ezt a módszert széles körben használják a fémek meghatározására, mivel azok lerakódnak, sóikat vagy oxidjaikat és közvetetten tömegüket kiszámítják. Az elektródokat először megmérik, mielőtt érintkezésbe kerülnek az oldattal, amelyben a minta feloldódott; ezután újra mérlegeljük, amint a fém felületére lerakódik.
Elpárologtatás
Gravimetrikus illékonyítási módszereknél meghatározzuk a gázok tömegét. Ezek a gázok a bomlásból vagy kémiai reakcióból származnak, amelyen a minta megy keresztül, és amelyek közvetlenül kapcsolódnak az analithez.
Mivel gázokról van szó, csapdát kell használni a gyűjtéshez. A csapdát, az elektródokhoz hasonlóan, meg kell mérni előtt és után, így közvetett módon kiszámítva a gyűjtött gázok tömegét.
Mechanikus vagy egyszerű
Ez a gravimetrikus módszer alapvetően fizikai: keverék elválasztási technikákon alapul.
Szűrők, sziták vagy sziták alkalmazásával a szilárd anyagokat összegyűjtjük egy folyadékfázisból, és közvetlenül lemértük szilárd összetételük meghatározása céljából; például az agyag, széklethulladék, műanyagok, homok, rovarok stb. százalékos aránya egy patakban.
termogravimetria
Ez a módszer, a többivel ellentétben, egy szilárd anyag vagy anyag hőstabilitásának jellemzését jelenti annak tömegváltozásain keresztül a hőmérséklet függvényében. A forró mintát gyakorlatilag meg lehet mérni hőmérleggel, és tömegveszteségét a hőmérséklet emelkedésével rögzítik.
Alkalmazások
Általánosságban elmondható, hogy a gravimetria néhány felhasználását a módszertől és az elemzéstől függetlenül mutatják be:
- Elkülöníti a minta különböző oldható és oldhatatlan alkotórészeit.
- végezzen mennyiségi elemzést rövidebb időben, amikor nincs szükség kalibrációs görbe felépítésére; meghatározzuk a tömeget, és egyszerre tudjuk, hogy mekkora az analit része a mintában.
- Nemcsak elválasztja az elemzést, hanem tisztítja azt is.
- Határozza meg a hamu és a szilárd anyag nedvességtartalmát. Hasonlóképpen, gravimetriás elemzéssel annak tisztasági foka is meghatározható (mindaddig, amíg a szennyező anyagok tömege nem kevesebb, mint 1 mg).
- Lehetővé teszi a szilárd anyag jellemzését termogram segítségével.
-A szilárd anyagok és a csapadék kezelése általában egyszerűbb, mint a térfogataké, tehát megkönnyíti bizonyos mennyiségi elemzéseket.
- Az oktatólaboratóriumokban a hallgatók teljesítményének értékeléséhez használják kalcinálási technikákat, mérlegelést és az üvegszál-tégelyeket.
Elemzési példa
Foszfitek
A vizes közegben feloldott mintában a következő reakcióval meg lehet határozni annak foszfitjait (PO 3 3-):
2HgCl 2 (aq) + PO 3 3- (aq) + 3H 2 O (l) ⇌ Hg 2 Cl 2 (s) + 2H 3 O + (aq) + 2CI - (aq) + 2PO 4 3- (aq)
Megjegyzendő, hogy a Hg 2 Cl 2 csapódik ki. Ha a Hg 2 Cl 2 lemérik és annak mól számítjuk, ez lehet kiszámítani a sztöchiometriája a reakció, hogy mennyi PO 3 3- eredetileg. Feleslegben HgCl 2-t adunk, hogy a vizes oldatot a minta, hogy biztosítsák, hogy az összes PO 3 3- reakcióba lép, a csapadékot.
Vezet
Ha például, egy ólom-tartalmú ásványi emésztjük savas közegben, Pb 2+ ionok lerakódhatnak a PbO 2 egy platina elektród segítségével electrogravimetric technikával. A reakció:
Pb 2+ (aq) + 4H 2 O (l) ⇌ PbO 2 (s) + H 2 (g) + 2H 3 O + (aq)
A platina elektród lemérjük előtt és után, és így a tömege PbO 2 meghatározzuk, amelyből egy gravimetriás tényező, a tömege ólom számítjuk.
Kalcium
A mintában lévő kalcium kicsapódhat, ha vizes oldatához oxálsavat és ammóniát adunk. Ily módon az oxalát-anion lassan képződik és jobb csapadékot eredményez. A reakciók:
2NH 3 (aq) + H 2 C 2 O 4 (aq) → 2NH 4 + (aq) + C 2 O 4 2- (aq)
Ca 2+ (aq) + C 2 O 4 2- (aq) → CaC 2 O 4 (s)
A kalcium-oxalátot azonban kalcinálják, hogy kalcium-oxidot kapjanak.
CaC 2 O 4 (ek) → CaO (k) + CO (g) + CO 2 (g)
Nikkel
És végül, a minta nikkel-koncentrációja gravimetrikusan meghatározható dimetil-glioxim (DMG) felhasználásával: egy szerves kicsapószerrel, amelyben kelátot képez, amely kicsapódik és jellegzetes vöröses színű. A DMG-t a helyszínen generálják:
CH 3 COCOCH 3 (aq) + 2NH 2 OH (aq) → DMG (aq) + 2H 2 O (l)
2DMG (aq) + Ni 2+ (aq) → Ni (DMG) 2 (s) + 2H +
A Ni (DMG) 2- t megmérjük, és a sztöchiometrikus számítás határozza meg, hogy mennyi nikkelt tartalmazott a minta.
Irodalom
- Day, R. és Underwood, A. (1989). Kvantitatív analitikai kémia (ötödik kiadás). PEARSON Prentice Hall.
- Harvey D. (2019. április 23.). A gravimetrikus módszerek áttekintése. Kémia LibreTexts. Helyreállítva: chem.libretexts.org
- 12. fejezet: Gravimetrikus elemzési módszerek.. Helyreállítva: web.iyte.edu.tr
- Claude Yoder. (2019). Gravimetrikus elemzés. Helyreállítva: wiredchemist.com
- Gravimetrikus elemzés. Helyreállítva: chem.tamu.edu
- Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (2019. február 19.). Gravimetrikus elemzés meghatározása. Helyreállítva: gondolat.com
- Siti Maznah Kabeb. (Sf). Analitikai kémia: Gravimetriás elemzés. [PDF. Helyreállítva: ocw.ump.edu.my
- Singh N. (2012). Masszív, pontos és pontos gravimetriai módszer az arany meghatározására: alternatívája a tűzvizsgálati módszernek. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.